Debye-Scherrer-Verfahren
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Das Debye-Scherrer-Verfahren dient der Untersuchung und Identifikation pulverförmiger kristalliner Substanzen durch Röntgenbeugung. Das Verfahren ist nach den Physikern Peter Debye und Paul Scherrer benannt. Es wurde 1916/17 von Debye und Scherrer und unabhängig davon durch Alfred Hull entwickelt.[1][2]
Aufbau
Um eine Probe aus pulverisiertem kristallinem Material mit dieser Methode zu untersuchen, wird in einem bestimmten Abstand r ein fotografischer Film in einem (fast vollständigen) Kreis um die Probe positioniert, und bildet somit die sogenannte Filmkammer. Durch eine Lücke wird die Probe mit einem feinen monochromatischen Röntgenstrahlbündel beschossen. Zur Vereinfachung der quantitativen Auswertung wird der Radius der Filmkammer oft zu r = 360 mm / 2π = 57,3 mm gewählt, so dass der Umfang der Filmkammer genau 360 mm entspricht.[3] Folglich entspricht auf dem ausgerollten (entwickelten) Film 1 mm genau einem Winkel von 1°. Bei einem Radius der Kammer von 28,65 mm entspricht 1 mm auf dem Film 2°. Auch wenn diese Vorgehensweise heute noch oft in Ausbildungspraktika verwendet wird, basieren heutige Instrumente jedoch oft auf einer digitalen Erfassung, so dass diese Art der Kammerkonstruktion inzwischen nebensächlich geworden ist.
Beobachtung
Auf dem Film bildet sich ein Diffraktogramm aus kreisförmigen Mustern. Treffen die Röntgenstrahlen ein kristallines Teilchen der Probe gerade so, dass die Bragg-Gleichung erfüllt ist, werden sie optimal gebeugt, das heißt, sie verstärken sich gegenseitig (vgl. Interferenz) und erzeugen mit den anderen optimal gebeugten Strahlen einer Gitterebene einen Kegel. Das Abbild des Kegels ist auf dem Film zu sehen. Da in einer Pulverprobe sehr viele Kristallite in zufälliger Orientierung enthalten sind, werden alle charakteristischen Beugungswinkel im selben Moment beobachtet.
Ändert sich die Wellenlänge der einfallenden Röntgenstrahlen, entstehen, wie nebenstehende Abbildung illustrieren soll, Kegel unterschiedlichen Öffnungswinkels. Kennt man die Gitterabstände des pulverisierten Materials, kann das Debye-Scherrer-Verfahren deshalb umgekehrt auch dazu verwendet werden, die Wellenlängen unbekannter Röntgenstrahlen zu bestimmen.
Auswertung
Nach Ausmessen des Durchmessers eines Beugungsrings auf dem Film ergibt sich der Beugungswinkel (Reflexions-, Glanz- oder Bragg-Winkel). Dies führt man für alle sichtbaren Beugungsringe durch, wobei die einzelnen Ringe von innen nach außen durchnummeriert werden. Mit Hilfe der Bragg-Gleichung lässt sich der Netzebenenabstand d der jeweils reflektierenden Netzebenenschar berechnen. Unter Einbeziehung der Millerschen Indizes lassen sich daraus für das vorliegende Kristallsystem die jeweiligen Gitterkonstanten ermitteln.
Literatur
- Peter Debye, Paul Scherrer: Interferenzen an regellos orientierten Teilchen im Röntgenlicht. In: Nachr. Ges. Wiss. Göttingen (1916). 4. Dezember 1915, abgerufen am 24. November 2009.
- Peter Kasten: Strukturaufklärung von Kristallpulver - Hundert Jahre Debye-Scherrer-Verfahren. In: Physik in unserer Zeit. Band 46, Nr. 4, 2015, S. 174–179, doi:10.1002/piuz.201401405.
- Peter Kasten: The search for electron rings inside atoms led to the Debye-Scherrer method. In: Annalen der Physik. Band 528, Nr. 11, 2016, S. 761–764, doi:10.1002/andp.201600306.
Einzelnachweise
- ↑ Martin Etter, Robert E. Dinnebier: A Century of Powder Diffraction: a Brief History. In: Zeitschrift für anorganische und allgemeine Chemie. Band 640, Nr. 15, 2014, S. 3015–3028, doi:10.1002/zaac.201400526.
- ↑ André Authier: Early Days of X-ray Crystallography. 1. Auflage. Oxford University Press, Oxford 2013, ISBN 978-0-19-965984-5, 8.5, S. 190–195.
- ↑ Debye-Scherrer-Kamera 806/807. In: Online-Produkt-Katalog. Fa. HUBER Diffraktionstechnik GmbH & Co. KG, abgerufen am 22. Juni 2016.
